石英玻璃生產(chǎn)工藝復(fù)雜,主要因?yàn)槭⒉AЪ兌雀摺⑷刍瘻囟雀、粘度大,并要求高透明度?/span>85%以上)。為解決高溫熔化問題,采用氫氧氣為熱源,溫度可達(dá)2000℃;利用電熱可以獲得很高溫度,電熱溫度的高底取決于加熱元件材質(zhì)的耐溫性,用石墨、鎢、鉬材料作為加熱元件溫度可達(dá)2100℃;而鎢、鉬基本上不與SiO2反應(yīng);采用電弧法可獲得3200℃高溫,所以用高純石墨做電板放出電弧來(lái)制造石英玻璃坩堝。由于SiO2熔融時(shí)粘度大,氣泡、氣線不容易排除,采用真空熔化,高溫加壓溶解氣泡、氣線,采用分層加料,依靠表面張力來(lái)排除氣泡、氣線。新技術(shù)等離子、激光可以獲得高溫,也都用來(lái)熔化生產(chǎn)石英玻璃,其中等離子加熱已投入生產(chǎn)。這里介紹幾種常用的石英玻璃生產(chǎn)工藝。
1、單棒電熔爐工藝 以熔煉水晶為原料,Φ30—60mm×1200—2000mm的石墨棒,通電加熱,熔化溫度依靠表面功率來(lái)控制,溫度達(dá)到1900℃時(shí)將熔煉水晶熔化,此時(shí)SiO2+C→SiC+CO↑反應(yīng)使石英玻璃與石墨棒分離并產(chǎn)生一定內(nèi)壓,溫度繼續(xù)提高,不會(huì)再起硅炭反應(yīng)。該工藝可以生產(chǎn)石英玻璃磚、各種不透明石英玻璃器皿(石英玻璃筒、石英玻璃管、石英玻璃坩堝等)。
2、真空電阻爐及真空加壓爐工藝 由真空常壓爐經(jīng)技改為真空加壓爐,爐子有大、中、小三種,最大的直徑4米,加熱依靠一排石墨棒,烤化爐內(nèi)的熔煉水晶,可以生產(chǎn)大塊光學(xué)石英玻璃,現(xiàn)在軍工用的紅外光學(xué)石英玻璃全部用它生產(chǎn);中型的直徑1m—1.5m,用來(lái)生產(chǎn)高捏紅外光學(xué)石英玻璃,用機(jī)械真空泵和羅茨泵抽真空,可達(dá)10-4mm Hg,加壓用瓶裝氮?dú)猓话?/span>20—25kg/cm2,做光學(xué)石英玻璃的原料都是經(jīng)過特殊加工的一級(jí)熔煉水晶;小型真空加壓爐Φ650mm高800mm,生產(chǎn)石英管用J—550或H—8真空泵抽真空,高溫真空度10-1mm Hg,用石墨坩堝為熔器。國(guó)外:法國(guó)、日本、美國(guó)(50—60年代)用真空爐熔化石英坨,再用石英坨二次在電阻爐內(nèi)拉管,用這種方法可以生產(chǎn)大直徑管(Φ80—Φ200mm)用于電子工業(yè)。
3、電熔連熔爐工藝 以水晶砂或高純石英砂為原料,鎢、鉬材料作為熔化溶器和通電加熱材料,溫度可達(dá)2100℃以上,連續(xù)加熱、連續(xù)加料、連續(xù)拉制石英玻璃管,正常生產(chǎn)一般為連續(xù)一年左右。國(guó)產(chǎn)連熔爐工藝有很多缺點(diǎn),自從東海縣石英制品總廠引進(jìn)國(guó)外全套技術(shù)、工藝及設(shè)備,經(jīng)過消化吸收、技術(shù)創(chuàng)新,促進(jìn)了中國(guó)石英玻璃行業(yè)整體水平有了很大提高,照明用透明石英玻璃管已接近或達(dá)到國(guó)外先進(jìn)水平(OH-<3ppm),并出口國(guó)外,推動(dòng)了中國(guó)照明用石英玻璃產(chǎn)量、質(zhì)量上了新的臺(tái)階。
4、氫氧氣煉工藝 該工藝是先用電解制氫氧技術(shù),能生產(chǎn)大量氫氧氣,然后大量生產(chǎn)半導(dǎo)體技術(shù)用石英玻璃產(chǎn)品,其中有管子、坩堝,石英玻璃成器器皿、光學(xué)石英玻璃等。該工藝為無(wú)接觸法生產(chǎn),所以純度高。采用分層熔化排除氣泡,采用優(yōu)質(zhì)水晶做原料。
5、電弧法工藝 利用電弧的高溫制造石英玻璃坩堝,節(jié)能,可以制造大規(guī)模產(chǎn)品,該工藝可以生產(chǎn)Φ8"—Φ16"石英坩堝,也可以生產(chǎn)石英玻璃大鐘罩,用于多晶硅生產(chǎn)。
6、氣擔(dān)沉積工藝 采用化工原料SiCl4或SiHCl3為原料,在氫氧焰或者等離子火焰中熱分解、水解:SiCl4+H2+ O2→SiCl4+H2O→4HCl+ SiO2,此時(shí)的SiO2是水解產(chǎn)物呈煙霧狀,沉積在石英靶面上,制成石英坨,再冷加工成光學(xué)產(chǎn)品,也可入電阻爐拉管,拉棒。該產(chǎn)品純度高,金屬雜質(zhì)總量1—5ppm。但羥基含量高達(dá)1200ppm,作為光學(xué)產(chǎn)品用石英玻璃,紫外線透過率好,耐輻射性能也特別好,可用于航天技術(shù),精密光學(xué)儀器。
7、二步法工藝 該工藝是把氣煉和電熔二個(gè)工藝綜合起來(lái),也就是用真空電阻爐生產(chǎn)石英坨,再用石英坨電阻爐中二次拉管,可拉制成Φ80—Φ150mm大直徑石英玻璃管,用于半導(dǎo)體技術(shù)。
8、摻雜工藝 石英玻璃是SiO2單一成份,才有那么多優(yōu)良性能,摻雜是為了吸收紫外線;有一些產(chǎn)品如激光燈、無(wú)臭氧燈等,希望石英玻璃吸收某一波段紫外線,同時(shí)還要保留石英玻璃其它性能,這就出現(xiàn)了摻雜工藝,摻雜元素是特定的幾種能吸收紫外線,如:Ti、Ce、Eu等元素,而且量都很少,一般只摻幾十至幾百ppm(1000ppm=1%),所以一般摻雜量為0.05%—0.2%。
9、石英玻璃的熱加工技術(shù) 俗稱玻璃燈工,是玻璃儀器、器皿加工技術(shù)延用過來(lái)的。石英玻璃儀器、器皿就是手藝性極高的玻璃燈工師傅用氫氧焰燒、吹、焊而成的。用的原材料是石英玻璃管、石英玻璃棒、石英玻璃板。
10、等離子無(wú)接觸氣煉工藝 該工藝采用等離子打坨(實(shí)際上是厚壁Φ150—Φ180mm,內(nèi)徑Φ70—Φ80mm),而后經(jīng)過冷加工(打孔、磨外圓、拋光內(nèi)圓),再將厚壁管吊入中頻爐無(wú)接觸加熱、拉管(石英玻璃與加熱元件“石墨”不接觸),防止石英管污染,等離子打坨也是不接觸的(不與任何耐火材料接觸),因?yàn)槿可a(chǎn)(在高溫時(shí))都不與耐火材料接觸,所以產(chǎn)品純度極高。
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